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氣相色譜儀譜圖分析
更新時(shí)間:2019-07-23   點(diǎn)擊次數(shù):2240次

安捷倫氣相色譜儀譜圖分析(一)

▲保留時(shí)間重現(xiàn)性差:

⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,保留時(shí)間變化較大、重現(xiàn)性較差。

A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

B.進(jìn)樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。

C.載氣的輸入壓力是否正常。

D.載氣流量是否正常或出現(xiàn)變化。

E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。

F.如果保留時(shí)間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時(shí)變差,則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查。

▲ 注意:如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí),保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。

 

安捷倫氣相色譜儀 譜圖分析(二)

 

▲峰高/峰面積重現(xiàn)性差:

⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。

A.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時(shí)是否存在操作失誤。

B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時(shí)間過長而起變化。

C.各種氣體的輸入壓力是否正常。

D.各種氣體的流量是否正常或出現(xiàn)變化。

E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。

F.如果峰高/峰面積與保留時(shí)間的重現(xiàn)性同時(shí)變差,在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時(shí)間重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查

▲      注意:如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí),保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。

 

安捷倫氣相色譜儀 譜圖分析(三)

 

▲出刀形峰:

⊙指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。

A.減少樣品的進(jìn)樣量。

B.提高色譜柱箱的溫度。

C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。

D.增加固定液的涂層的厚度。

E.選用樣品的溶解度較高的固定液。

F.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度,改善峰的形狀。


安捷倫氣相色譜儀譜圖分析(四)

▲出鈍峰:

⊙指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。

A.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測(cè)器形成飽和,減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。

B.進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。

C.采用分流進(jìn)樣方式時(shí),檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。

D.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí),檢查分析條件的設(shè)置是否正確。

E.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測(cè)器的溫度,改善峰的形狀。

 

安捷倫氣相色譜儀譜圖分析(五)

▲出怪峰:

⊙指所出的峰與樣品的成分不符,出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。

A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。

B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。

C.隔膜清洗流量是否正常。

D.載氣是否受到污染, 氣體過濾器是否進(jìn)行過保養(yǎng)。

E.如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的,請(qǐng)?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L分析時(shí)間。

F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的,請(qǐng)降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。

G.如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的,請(qǐng)選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。

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